水樣中溶解氧（DO）的測(cè)定

 溶解氧（DO）是指溶解于水中的氧的含量，它以每升水中氧氣的毫克數(shù)表示。溶解在水中的氧稱(chēng)為溶解氧，溶解氧以分子狀態(tài)存在于水中。水中溶解氧量是水質(zhì)重要指標(biāo)之一，也是水體凈化的重要因素之一，溶解氧高有利于對(duì)水體中各類(lèi)污染物的降解，從而使水體較快得以凈化；反之，溶解氧低，水體中污染物降解較緩慢。

 水中溶解氧含量受到兩種作用的影響：一種是使DO 下降的耗氧作甩，包括好氧有機(jī)物降解的耗氧，生物呼吸耗氧；另一種是使DO 增加的復(fù)氧作用，主要有空氣中氧的溶解，水生植物的光合作用等。這兩種作用的相互消長(zhǎng)，使水中溶解氧含量呈現(xiàn)出時(shí)空變化。

 水被有機(jī)物污染后，由于好氧菌作用使其氧化，消耗掉溶解氧。如果得不到空氣中氧的及時(shí)補(bǔ)充，那么水的溶解氧就減少，導(dǎo)致水體變質(zhì)。所以把溶解氧作為水質(zhì)污染程度的一項(xiàng)指標(biāo)。溶解氧越少，表明污染程度越嚴(yán)重。

 測(cè)定溶解氧（DO）的方法一般用碘量法以及電極法。本次實(shí)驗(yàn)采用碘量法測(cè)定DO。

碘量法測(cè)定溶解氧

 1、 方法原理

 樣品在堿性條件下，加入硫酸錳，產(chǎn)生的氫氧化錳被樣品中的溶解氧氧化，產(chǎn)生錳酸錳。在酸性條件下，錳酸錳氧化碘化鉀析出碘，析出碘的量相當(dāng)于樣品中溶解氧的量，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

 2、 儀器

 2.1 溶解氧瓶（同生化需氧量瓶）。

 2.2  250mL三角燒瓶。

 2.3  50mL滴定管。

 2.4 移液管、洗耳球

 3、 試劑和材料 

均用分析純?cè)噭┖驼麴s水或去離子水。

 3.1 濃硫酸（H2SO4）：ρ＝1.84g/mL以及（1+5）硫酸溶液（標(biāo)定硫代硫酸鈉溶液）

 3.2 硫酸錳溶液稱(chēng)取480g硫酸錳溶液（MnSO4?4H2O）溶于水中，稀釋到1000mL，過(guò)濾備用。次溶液加到酸化過(guò)的碘化鉀溶液中，遇淀粉不的產(chǎn)生藍(lán)色。

 3.3 堿性碘化鉀-疊氮化鈉溶液稱(chēng)取500g氫氧化鈉，溶解于300~400mL水中；稱(chēng)取150g碘化鉀，溶于200mL水中；稱(chēng)取10g疊氮化鈉溶于40mL水中。待氫氧化鈉溶液冷卻后，將上述三種溶液混合，加水稀釋到1000mL，儲(chǔ)于棕色瓶中，用橡膠塞塞緊，避光靜止24h使所含雜質(zhì)下沉，過(guò)濾備用。

 3.4 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（1/6K2Cr2O7）＝0.025mol/L將優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀稱(chēng)取放在105~110℃烘箱內(nèi)，干燥2h，取出，置于干燥器內(nèi)冷卻。稱(chēng)取（1.225 8±0.0006）g重鉻酸鉀溶于水中，傾入1000mL容量瓶，稀釋到標(biāo)線。

 3.5 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取分析純硫代硫酸鈉 （Na2S2O3?5H2O）約6.2g溶于煮沸并冷卻的水中，加0.2g碳酸鈉，稀釋到1000mL，儲(chǔ)于棕色瓶中。然后使用時(shí)標(biāo)定。標(biāo)定：在具塞的碘量瓶中加入1g碘化鉀及50mL水，用移液管加入20.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.4）及5mL濃度c（1/2H2SO4）＝6mol/L的硫酸，靜置5min后，用硫代硫酸鈉溶液滴定到淡黃色，加1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定到藍(lán)色剛好褪去為止，記錄用量，根據(jù)公式c1V1＝c2V2計(jì)算硫代硫酸鈉的濃度。

 3.6 1%（m/V）淀粉溶液稱(chēng)取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水稀釋成100mL，冷卻后加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐保存。

4、 分析步驟

 4.1 溶解氧的固定。用吸液管插入溶解氧瓶的液面下加入1mL硫酸錳溶液、2mL堿性碘化鉀-疊氮化鈉溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。一般在取樣現(xiàn)場(chǎng)固定。

 4.2 打開(kāi)瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，沉淀物全部溶解，放于陰暗處?kù)o置5min。

 4.3 吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定到藍(lán)色剛好褪去，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。

5、 分析結(jié)果的表述溶解氧用下式計(jì)算：

 溶解氧c（O2，mg/L）=M*V*8*1000/100

 式中：c——溶解氧，mg/L；

 M——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；

 V——滴定小號(hào)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

 100——測(cè)定時(shí)試料取用的體積，mL。

 6、 其他

 6.1 如樣品中含有還原性物質(zhì)時(shí)，可選用高錳酸鉀修正法，樣品裝滿溶解氧瓶后，先往瓶中加0.5mL濃硫酸和0.5mL0.4%高錳酸鉀溶液，蓋緊瓶塞，搖勻，放置15min，在此時(shí)間內(nèi)如粉紅色褪去應(yīng)隨時(shí)補(bǔ)加高錳酸鉀溶液，直到粉紅色保持不褪，然后加1mL1%草酸鈉溶液去除多余的高錳酸鉀，再加入3mL堿性碘化鉀，其他試劑及操作步驟同碘量法。

 6.2 含有較多鐵鹽的樣品，在測(cè)溶解氧前，應(yīng)先加40%氟化鉀溶液1mL，使氟化鉀與鐵生成絡(luò)合物，以處理鐵的影響。

電極法測(cè)定溶解氧

 1、 方法原理 

本方法所用的氧敏感膜電極，它是由兩個(gè)與支持電解質(zhì)相接觸的固體金屬電極組成，另由一種選擇性薄膜將支持電解質(zhì)與試液分開(kāi)，氧分子可滲透過(guò)薄膜。

 電極反應(yīng)為：

 陰極： O2+2H2O+4e→4OH－ 

陽(yáng)極： Ag+C1－→AgCl+e

 陰極與陽(yáng)極之間的擴(kuò)散電流和氧分子濃度相一致，電極直接與溶解氧測(cè)定儀相連，電極信號(hào)可通過(guò)溶解氧測(cè)定儀內(nèi)部的計(jì)算機(jī)直接轉(zhuǎn)換成以mg/L計(jì)的溶解氧濃度。

 2、 儀器

 2.1 溶解氧測(cè)定儀。

 2.2 溶解氧電極（帶有逸水漏斗）。

 2.3 磁性攪拌器。

 2.4 大氣壓力計(jì)。

 2.5 溶解氧瓶（300mL具塞細(xì)口瓶）。

 3、 試劑和材料

 未注明均采用分析純?cè)噭┖驼麴s水或去離子水。

 3.1 亞硫酸鈉（Na2SO3）溶液：稱(chēng)取15.0g亞硫酸鈉溶于250mL水中，用時(shí)現(xiàn)配。

 4、 分析步驟

 4.1 溶解氧測(cè)定儀和溶解氧膜電極的使用均按說(shuō)明書(shū)進(jìn)行。

 4.2 零點(diǎn)校正

 將溶解氧膜電極的探頭浸入3.1所描述的亞硫酸鈉溶液中進(jìn)行校零。

 4.3 校準(zhǔn)

 按說(shuō)明書(shū)的校準(zhǔn)方法進(jìn)行校準(zhǔn)。此處氧電極采用空氣校準(zhǔn)法。

 4.3.1 在已知體積的溶解氧瓶?jī)?nèi)裝滿樣品（或經(jīng)稀釋的樣品），輕輕敲擊瓶頸使氣泡完全溢出。

 4.3.2 先將漏斗插入溶解氧瓶?jī)?nèi)，然后再插入電極（2.2），放在磁性攪拌器上，打開(kāi)攪拌器，開(kāi)始測(cè)定。當(dāng)溶解氧測(cè)定儀讀數(shù)穩(wěn)定后記下讀數(shù)，此時(shí)即得該樣品的溶解氧濃度（以 mg/L計(jì)）。

 注：在每一次測(cè)定之前，都要用水充分沖洗漏斗及電極，并用濾紙吸干，以避免相互污染。

6、 其他 

6.1 在用該法進(jìn)行五日生化需氧量測(cè)定時(shí)，為避免樣品溢出，應(yīng)先放入漏斗再插入電極，取出時(shí)則按相反程序進(jìn)行，這樣一瓶稀釋樣品可同時(shí)用于測(cè)定當(dāng)天和五天的溶解氧。

 6.2 薄膜電極的膜可使氧氣以外的多種氣體滲透，在含有H2S之類(lèi)氣體的水中長(zhǎng)期使用，會(huì)降低電極靈敏度，需經(jīng)常更換和校準(zhǔn)薄膜電極，以避免干擾。

 6.3 校準(zhǔn)電極

 將準(zhǔn)備好的亞硫酸鈉溶液（3.1）倒入溶解氧瓶?jī)?nèi)，插入干凈的漏斗及電極開(kāi)始測(cè)定，到2.5min后，讀數(shù)應(yīng)小于0.3mg/L，這說(shuō)明電極靈敏度良好。

 6.4 極譜式電極探頭不使用時(shí)，應(yīng)放在潮濕環(huán)境中，以防電解質(zhì)溶液蒸發(fā)損失。

 6.5 濁度、色度及可與碘反應(yīng)的物質(zhì)對(duì)此方法無(wú)干擾影響。

 7、 精密度和準(zhǔn)確度

 4個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)50.0mg/L、100mg/L、200mg/L三種不同濃度的五日生化需氧量標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了24次測(cè)定，方法相對(duì)誤差置信范圍為（－1.54±8.35）%。4個(gè)實(shí)驗(yàn)室以廢污水為本底進(jìn)行了加標(biāo)測(cè)定，回收率置信范圍為 （106.0±12.2）%。       

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